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QUALITÄTSMANAGEMENT
Sampling: Der Schlüssel
zu einer sicheren Analytik
repräsentative Probenahme und eine geeignete
Probenvorbereitung
Mykotoxine sind ein großes Problem für die weltweite
Landwirtschaft. Immer wieder führen Kontaminationen
mit den gesundheitsschädlichen Schimmelpilzgiften
zu Ernteeinbußen. Für die Entscheidung, ob eine Lieferung
den gesetzlichen Anforderungen entspricht, oder verworfen
werden muss, sind verlässliche Testergebnisse die Voraussetzung.
Wie verlässlich ein Ergebnis ist, wird grundsätzlich von
drei Aspekten bestimmt:
• der Probenahme,
• der Probenvorbereitung und
• der Analyse.
In der Mykotoxinanalytik ist das Sampling der entscheidende Faktor
für die Genauigkeit der Analyseergebnisse – und die größte
Fehlerquelle, wie mehrere Studien belegen. Mykotoxine sind, im
Gegensatz zu Proteinen, in Lebensmitteln sehr heterogen verteilt:
In sogenannten Schimmelpilznestern („Hot Spots“) liegen sehr
hohe Konzentrationen vor, während der Rest der Charge völlig
unbelastet sein kann. Dies lässt sich besonders häufig bei Mykotoxinen
beobachten, die von Lagerpilzen gebildet werden – wie
zum Beispiel bei Aflatoxin, das lagerungsbedingt an einzelnen
feuchten Stellen in hohen Konzentrationen vorliegen kann. Sehr
heterogen verteilt sind Mykotoxine zudem in Lebensmitteln mit
großer Partikelgröße wie Feigen oder Nüssen. Wird in solchen
Fällen keine repräsentative Probe genommen, besteht das Risiko,
dass die Mykotoxinkonzentration der Ware über- oder unterschätzt
wird – mit dem Resultat, dass entweder einwandfreie
Ware unnötigerweise entsorgt wird, oder aber Lebensmittel in
den Handel gelangen, die eine Gesundheitsgefahr darstellen.
Empfehlungen für den Probenahmeplan
Für ein verlässliches Sampling ist die Einhaltung eines definierten
Probenahmeplans essenziell. Dafür existieren je nach
Land unterschiedliche Empfehlungen, grundsätzlich sollte die
Probe aber stets von mehreren Stellen der zu testenden Charge
entnommen werden und die Probenmenge sollte nicht zu
knapp bemessen sein. Laut EG-Verordnung Nr. 401/2006 sind
beispielsweise von 1 Tonne Getreide 10 Einzelproben mit insgesamt
1 kg Gewicht zu entnehmen. Bei Lebensmitteln mit
größerer Partikelgröße wie Feigen oder Nüssen muss auch die
Probenmenge größer sein. Ein idealer Punkt für die Probenahme
ist, wenn die Probe in Bewegung und somit gut durchmischt
ist – beispielsweise wenn sie vom Truck ins Silo gepumpt wird.
Der Effekt von Mahlgrad
und Probenmenge
Bevor die Probe für die Analyse verwendet werden kann, muss sie
homogenisiert werden. Auch dieser Schritt hat einen messbaren
Einfluss auf das Testergebnis, wie das Trilogy Analytical Laboratory
nachgewiesen hat. Im Rahmen der Studie wurde mit Aflatoxin
natürlich kontaminierter Mais unterschiedlich fein gemahlen und
mit jeweils unterschiedlicher Probeneinwaage einer HPLC-Analyse
unterzogen. Für die Unterscheidung der Mahlgrade wurde
die Einheit Mesh (engl. für Masche) verwendet. Sie beschreibt die
Feinheit bzw. die Maschengröße von Sieben. Dabei entsprechen
10 Mesh einem Korndurchmesser von 2 mm, 20 Mesh einem
Durchmesser von 0,8 mm und 30 Mesh einem Durchmesser von
0,6 mm. Insgesamt wurden die Proben in den Mahlgraden
• 10 Mesh (50 % der Probe haben dieses Sieb passiert)
• 20 Mesh (50 % der Probe haben dieses Sieb passiert)
• 20 Mesh (95 % der Probe haben dieses Sieb passiert)
• 30 Mesh (100 % der Probe haben dieses Sieb passiert)
• gemahlen und jeweils in Mengen zu 1, 5, 10 und 20 g für
die Analyse verwendet.
Abb. 1: verschimmeltes Erntegut