42 1/2018 FOOD-Lab Food Safety
FOOD SAFETY
Schnelle Bestimmung von Benzoesäure in Lebensmitteln durch die Kombination
von planarer Chromatographie und Massenspektrometrie
Unsere Autoren: Michaela Oberle, Scientist Instrumental
Analytics R&D, Merck KGaA, Petra Lewits, Global Product
Manager Thin Layer Chromatography, Merck KGaA,
Falk-Thilo Ferse, European Business Development Manager
Chemical Materials, Waters GmbH, Eschborn
Konservierungsstoffen kommt in
der Lebensmittelherstellung und
damit auch in der Analytik, ein
immer größerer Stellenwert zu. Eines
der wichtigsten Konservierungsmittel
für die Lebensmittelindustrie ist die
Benzoesäure E210. Benzoesäure wird
zur Verlängerung der Haltbarkeit von,
unter anderem, Spirituosen, Marmeladen,
Margarine, Ketchup, Senf, Mayonnaise
und Wurst eingesetzt. Aber
auch Fischkonserven, Kaugummi und
kandierte oder glasierte Früchte, sowie
einer Vielzahl an sauer eingelegten Lebensmitteln
wird Benzoesäure zugesetzt;
genauso in Kosmetika und medizinischen
Salben um das Wachstum
von Schimmelpilzen und Bakterien zu
verhindern.
Obwohl Benzoesäure eine natürlich
vorkommende Substanz ist, wird sie als
Konservierungsstoff für eine Anzahl an
allergischen Reaktionen verantwortlich
gemacht und kann Asthma und Nesselsucht
auslösen. Zugesetzt in Lebensmitteln,
liegt Benzoesäure in viel höheren
Konzentrationen vor als in ihrem natürlichen
Vorkommen. Ein Mensch sollte
daher nicht mehr als 5 mg Benzoesäure
pro Kilogramm Körpergewicht pro Tag
zu sich nehmen.
Auch Meeresfrüchte wie Krebse,
Krabben und Fisch werden mithilfe zugesetzter
Benzoesäure länger haltbar
gemacht. Hier liegt der Gehalt an Benzoesäure
bei 200 bis 2000 mg/kg.
Die Analytik von komplexen Proben,
wie Lebensmitteln, ist oft mit einem
hohen Aufwand an Probenvorbereitung
verbunden. Nachfolgend wird eine
schnelle und gleichzeitig sehr präzise
Methode für die Bestimmung und Identifizierung
durch die Massenspektrometrie
von Benzoesäure in Meeresfrüchten
ohne aufwendige Probenvorbereitung
beschrieben.
Analytische Quantifizierung
Mit Hilfe der Hochleistungs-Dünnschichtchromatographie
(HPTLC) wurden verschiedene
Lebensmittelproben von Fisch,
Krabben und Shrimps parallel und direkt
auf ihren Gehalt an Benzoesäure untersucht.
Dazu wurden 125 g Krabben oder
75 g Lachs mit jeweils 100 mL Wasser mit
einem Ultraturax homogenisiert und anschließend
filtriert. Als Standard wurden 10
mg Benzoesäure in 10 mL Methanol gelöst.
0,1 – 2 μL der Proben- und Standard-
Lösungen wurden mit dem automatischen
Proben Auftragegerät ATS 4 von
CAMAG® bandförmig auf eine HPTLC
Silica gel 60 CN F254s 10x10 cm aufgetragen
und in einer mobilen Phase aus
Ethanol und Wasser (20/80) mit 0,015
n-Heptan entwickelt. Die chromatogra